沃特世豬肉中“瘦肉精”殘留檢測解決方案
2011-04-07
近日“瘦肉精”事件的發(fā)生使人們再次將注意力集中到動物體內的β-受體激動劑的檢測。 我們平常說的“瘦肉精”是一類動物用藥，有數(shù)種藥物被稱為瘦肉精，例如萊克多巴胺(Ractopamine)及克倫特羅(Clenbuterol)等。沃特世作為色譜分析行業(yè)的領導者，再一次展現(xiàn)了公司集成樣品前處理SPE產品、色譜產品、質譜產品于一體的技術優(yōu)勢，在第一時間推出了包含前處理在內的解決方案。
使用沃特世混合型強陽離子交換OASIS®MCX SPE固相萃取柱結合ACQUITY UPLC®/Xevo® TQ超高效液相色譜串聯(lián)四級桿質譜聯(lián)用儀器，可以在5分鐘內輕松、快速、準確的檢測到極低含量的“瘦肉精”類物質。例如在豬肉基質中的克倫特羅(Clenbuterol)可以達到低于0.005ppb(5ppt)的檢測限。并且在0.05ppb基質濃度下6針重復進樣RSD為2.65%。對于豬尿液當中的克倫特羅(Clenbuterol)甚至可以達到0.001ppb(1ppt)的檢測限。沃特世UPLC/Xevo TQ 免費附帶的Quanpedia方法庫已經自帶了超過28種常見β-受體激動劑的MRM條件，您無需再對這些化合物進行質譜參數(shù)的調諧即可輕松獲取分析方法。
豬肉及豬肝臟中的β-受體激動劑(克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、塞曼特羅、塞布特羅、溴代克侖特羅、溴布特羅、苯氧丙酚胺)的前處理方法如下：
1. 取2 g 粉碎樣品，加入8 mL 0.2 M 的pH為5.2的乙酸鈉緩沖液，充分混勻后，加入50 μL β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶混勻，于37 ℃水浴水解過夜。
2. 將水解液振蕩15 min，在5000 rpm條件下離心分離10 min后，取4 mL上清液，添加100 μL10ng/mL的內標溶液(克倫特羅-D9,沙丁胺醇-D3)混勻,加入5 L0.1M高氯酸混合均勻 并 調節(jié)溶液pH 值到1 ± 0.3。以5000 rpm條件下離心分離10 min后，移取上清液并用 10 M 的氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值到11。
3. 加入10 mL 飽和氯化鈉溶液和10 mL 異丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，離心分離后取有 機相，在40℃ 水浴下用氮氣將其吹干。
4. 提取殘渣中加入5 mL 0.2 M乙酸鈉緩沖液(pH 5.2)，超聲混勻溶解殘渣。
5.進行下一步固相萃取凈化。
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