原位電化學質譜（DEMS）與原位電化學紅外光譜應用于電池材料測試
2024-12-24
目前，對于電化學反應氣相產物或揮發(fā)性產物，大多是建立在穩(wěn)態(tài)極化和色譜分析的基礎上，穩(wěn)態(tài)極化只能反映總反應電流而無法分辨各分步反應狀況，對于大多數電化學研究而言，電位動態(tài)掃描或電位調制過程中的現場研究更有研究價值，原位電化學質譜儀(DEMS)是一種將電化學反應池與質譜儀聯(lián)用,在電位動態(tài)掃描或電位調制過程中，能毫秒內時間分辨地進行物質定性或定量分析的儀器，可應用于電催化和電池原位測試，是研究電化學反應機理、快速篩選、評價電化學反應材料和催化劑的重要工具。
一、原位電化學質譜DEMS（電池、電催化）
1、電催化DEMS應用概況
確定某產物生成的起始氧化電位或起始還原電位
電催化反應產物定性以及定量分析， 法拉第效率計算
電極反應吸附與脫附等電極過程動力學研究
同位素標記，電化學反應路徑的解析（如OER反應中AEM，LOM機理驗證）
電催化劑穩(wěn)定性的評價
快速篩選催化劑，加速催化劑的評價和研發(fā)進程
HER、OER、CO2RR、ORR、MOR、EOR、NRR ..…．
原位微分電化學質譜儀(DEMS)在電催化測試中，依靠真空壓差作為動力，通過阻水透氣膜將電極表面電化學反應產生的氣體或揮發(fā)性產物或中間產物在毫秒時間內，抽取到質譜儀中，從而實現高靈敏度、高分辨率地檢測到產物，主要應用于MOR,EOR,CO2RR,HER,OER,ORR，NRR，硝酸根還原，氨氧化等電催化反應中。
2、電池DEMS應用概況
高壓鈷酸鋰首次充電氧氣析出檢測
富鋰正極材料首次充電氧氣析出檢測
高鎳正極材料首次充電氧氣析出檢測
電解液分解產生氣體分析
金屬空氣電池（鋰氧氣，鋰二氧化碳電池）放電和充電過程中氣體檢測
原位電化學質譜儀(DEMS，OLEMS，OEMS)在電池測試中，能夠原位分析鋰離子電池、鈉離子電池、金屬空氣電池等儲能器件在運行過程中產生或消耗的微量氣體，可以實時分析檢測電池運行的不同階段的氣體消耗或生成情況，從而獲得電化學反應中氣體參與或氣體釋放的定性定量信息。
二、原位電化學紅外光譜（電池、電催化）
1、電催化原位紅外光譜
利用分子振動的特征吸收，紅外光譜可以用于監(jiān)控在固體電極上的吸附態(tài)物種。在以下幾個方面有重要用途：(1) 關鍵中間產物的識別和構型鑒定（2）優(yōu)先的反應路徑和選擇性確認（3）反應環(huán)境影響的探究。適用于水系或非水系電催化反應體系，如CO2RR、OER、ORR、MOR、EOR等，
內反射模式（表面增強紅外ATR-SEIRAS）：
可得到電催化吸附態(tài)產物或中間產物信息
外反射模式(IRRAS)：
可得到吸附態(tài)和溶液相中間產物或最終產物信息
2、電池原位紅外光譜
適用于鋰離子電池、鋰硫電池、鈉離子電池、鋰氧氣電池、鋅離子電池等非水系或水系電池體系，探究正極材料、負極材料、SEI膜、電解液分解、溶劑化以及鋰離子動力學行為。
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