我國煙火藥劑化學成分檢測攻克世界難題
2012-05-04
廣西檢驗檢疫局(北海)煙花爆竹檢測中心完成的《煙花爆竹用煙火藥劑的化學成分檢測方法研究》獲得國家質(zhì)檢總局2011年度“科技興檢獎”三等獎。該課題為我國進出口煙花爆竹的檢驗監(jiān)管、進一步擴大國際市場和促進煙花爆竹可持續(xù)發(fā)展提供了科學手段，同時也為煙花爆竹的安全生產(chǎn)管理、產(chǎn)品質(zhì)量控制及安全事故的原因分析提供了強大的技術支撐。
廣西(北海)煙花爆竹檢測中心人員進行業(yè)務交流
北部灣畔，魅力北海，風生水起正揚帆，推動富民強桂新跨越;千年古郡，煙花之鄉(xiāng)，絲綢之路始發(fā)港，傳承中華文化耀五洲。
北海是北部灣海上絲綢之路較早的始發(fā)港，也是中國人從海洋走向世界的一個起點，當一個昌盛的中國崛起于世界的東方，歷經(jīng)繁榮與昌盛的北部灣正承載起新時期一個嶄新的期望，走上時代的潮頭浪尖。
我國已成為世界上最大的煙花爆竹生產(chǎn)國和出口國，世界上發(fā)達國家所用煙花爆竹主要從我國進口，據(jù)不完全統(tǒng)計，我國現(xiàn)有煙花爆竹生產(chǎn)企業(yè)5000多家，生產(chǎn)總值達100多億元。在湖南、江西、廣西等省區(qū)，煙花爆竹已成為不少市縣的支柱產(chǎn)業(yè)。
根據(jù)聯(lián)合國《全球化學品統(tǒng)一分類和標簽制度》，必須對煙花爆竹用煙火藥劑的化學成分進行全面的定性和定量分析檢測。但是，國內(nèi)外至今沒有煙花爆竹用煙火藥劑的化學成分檢測標準方法及相關的技術規(guī)范。我國現(xiàn)有的有關煙花爆竹的國家標準和行業(yè)標準只有部分禁用化學成分的定性分析方法，如GB10631-2004《煙花爆竹安全與質(zhì)量》、SN/T0306-2006《出口煙花爆竹檢驗規(guī)程》，國外主要煙花爆竹進口國的標準或條例中只規(guī)定了禁用的化學物質(zhì)，沒有相關的檢測方法，如美國的APA煙花條例、日本的煙花標準等。
國家標準GB/T15814.1-1995《煙花爆竹藥劑成分定性測定》中檢測成分種類有限，當前煙花爆竹用化工原材料更復雜，且有些方法已過時，煙花爆竹標準化技術委員會正在組織有關單位進行修訂。行業(yè)標準SN0545-1996《出口煙花爆竹煙火藥劑安全檢驗規(guī)程》[11]已被SN/T0306-2006《出口煙花爆竹檢驗規(guī)程》取代，該行業(yè)標準也只規(guī)定了煙花爆竹中禁限用藥物的定性檢測，沒有其他大部分成分的定性檢測方法，更沒有煙火藥中主要化學成分的定量分析方法。開展煙花爆竹用煙火藥劑的化學成分分析方法研究成為當務之急。
檢測方法研究取得突破
廣西局(北海)煙花爆竹檢測中心是全國質(zhì)檢系統(tǒng)首家通過CNAL/CNAS認可的煙花爆竹實驗室，也是第一個通過危險性分類定級項目認可的煙花爆竹實驗室。
《煙花爆竹用煙火藥劑的化學成分檢測方法研究》是國家質(zhì)檢總局批準立項的科研項目，由該中心承擔完成，項目比較系統(tǒng)全面的對我國目前煙花爆竹用煙火藥劑的主要成分進行研究，分為主要成分定性檢測方法研究和定量分析方法研究，樣品預處理方法貫穿其中。
課題組通過查閱大量分析化學資料和國內(nèi)外相關的最新煙花法規(guī)、技術標準，充分考慮現(xiàn)階段常用煙火藥劑的特點，假定目前有可能出現(xiàn)的最為復雜的煙火藥劑成分為本方法的研究對象。通過科學的反復試驗，最后確定了以特定的有機溶劑分離出含聚乙烯醇、糊精、酚醛樹脂等有機黏合劑的樣品預處理方法;利用煙火藥劑中各組分的物化特性，通過大量試驗，成功對其實行分組分離，以最簡單的方法準確地解決了煙火藥劑的化學成分定量分析這一最大的難題，研究各類煙花爆竹用煙火藥劑的試樣制備方法、煙火藥劑試樣的預處理方法，煙火藥劑中鋇、重鉻酸鹽、鋅、銅、鈦、鍶、鉛、鈉、鎂、硫、鉀、高氯酸鹽、鋁、鉍、鐵、硝酸鹽、碳等30多種化學成分化學定性分析和利用快速定性分析、干擾離子的消除方法和化學成分定量檢測方法。
成果推廣應用前景廣闊
該成果已在廣西區(qū)內(nèi)外200多個煙花爆竹生產(chǎn)廠家和國內(nèi)主要檢測機構中應用，解決了煙花爆竹檢驗監(jiān)管中的難題，在藥種藥量控制、事故原因分析等方面效果明顯。同時，課題組利用課題成果及其關鍵技術為廣西區(qū)內(nèi)100多個生產(chǎn)企業(yè)培訓專職檢驗員400多人次，這些人員大多成為各個煙花爆竹企業(yè)的技術骨干和中堅力量，為煙花爆竹產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展提供了技術和人員保障。
廣西區(qū)內(nèi)近百家企業(yè)應用該成果后，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)步上升，促進了出口。據(jù)悉，2011年，廣西檢驗檢疫部門共受理出口煙花爆竹檢驗2048批次、貨值6908.7萬美元。共檢出不合格產(chǎn)品21批、貨值6.8萬美元，同比分別下降了27%和70%，國外客戶反應良好，未發(fā)現(xiàn)由于質(zhì)量原因退貨和索賠現(xiàn)象。在國內(nèi)，該科研成果及其關鍵技術成功應用，解決了煙花爆竹檢驗監(jiān)管的難題，為安監(jiān)部門加強煙花爆竹安全監(jiān)管起了較大作用，為煙花爆竹安全與環(huán)保提供了堅實的技術保障，廣西轄區(qū)內(nèi)煙花爆竹安全事故得到了有效地遏制。
“行百里者半九十”，課題主要負責人、該中心主任肖煥新說。肖煥新作為廣西檢驗檢疫局首批學科帶頭人、國家質(zhì)檢總局《全球化學品統(tǒng)一分類和標簽制度》(簡稱GHS)9名國家專家之一，該煙花中心去年承擔完成17項行業(yè)標準制訂任務，填補了國內(nèi)外該領域空白，對加強我國煙花爆竹用原材料的質(zhì)量控制起到重要作用，幫助企業(yè)從源頭把好煙花爆竹產(chǎn)品質(zhì)量關和安全關，有力地保障了進出口煙花爆竹的產(chǎn)品安全。目前，該中心還有《聯(lián)合國煙花分類默認表中閃光成分試驗裝置的研制及其應用研究》、《煙火藥劑制樣安全系統(tǒng)的研制》等國家總局科研項目、11項行業(yè)標準和1項國家標準項目正在緊鑼密鼓地開展中。
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四大創(chuàng)新
課題在完成過程中完成科技論文4篇、行業(yè)標準草案11項、國家標準草案6項。所確立的煙花爆竹煙火藥劑主要化學成分定量分析方法，解決了煙火藥劑中化學成分定量分析的世界性難題，方法快速、準確、實用，該課題實現(xiàn)以下創(chuàng)新：
一是系統(tǒng)地對當前最為復雜的煙花爆竹用煙火藥劑的化學成分開展研究，提出了采用化學法進行30多種成分的定性檢測方法和采用儀器分析法對10多種成分進行快速分析方法，較系統(tǒng)地完成了對煙火藥劑中各成分的定性分析。
二是通過對煙火藥劑預處理，利用煙火藥的物理特性和化學特性，對煙火藥劑中的主要成分實行分組分離，成功完成了17種主要成分的定量分析方法。
三是首次使用X熒光光譜儀對煙火藥劑進行定性分析研究，快速準確，同時也為煙火藥劑定量分析提供科學依據(jù)，起到“初篩”的作用，優(yōu)化了技術方案和節(jié)省了分析時間。
四是我國較早開展GHS應用研究的科研成果之一，課題的順利完成，為我國煙花爆竹行業(yè)順利實施GHS奠定了技術基礎。
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